核工业设备用材料氟、氯、硫含量的检测

核电作为一种潜力极大的能源，正凭借其独特优势，逐渐成为推动全球能源转型、保障能源安全的重要力量。同时切尔诺贝利、日本福岛核泄漏事件的惨痛教训警示我们，核电在带来巨大能源红利的同时，也潜藏着巨大风险。核工业设备大量使用镍基合金、钛合金及奥氏体钢，且重要金属部件长时间处于高温、高压、高通量辐射的恶劣环境中。据研究发现，硫元素在高温下会对镍基合金的工件产生热腐蚀(也叫热脆)，卤族元素如氟、氯，容易与钛合金及奥氏体钢材料作用，在应力存在的情况下，产生应力腐蚀。为避免氟、氯、硫等有害元素对核工业设备造成损害，要求用于核工业设备的材料应为“核级材料”，且须有有关检测单位出具的有害元素分析报告。

 

检测对象

1. 无损检测材料：为了确保核工业设备的安全、可靠、经济运行，在核动力装置的整个建造和运行寿期中，从最小的阀门、支撑到最大的关键设备压力容器和系统等经常要用到无损检测技术（主要为渗透检测、超声波检测和泄漏检测）。这种检测技术以渗透剂、耦合剂或发泡剂等无损检测材料为介质，能快速发现铸件、锻件以及焊缝等结构暴露在表面上的开口缺陷和材料内部缺陷，识别风险排除隐患。无损检测材料引入氟、氯、硫的3个主要原因：a）为了达到某方面的技术要求，选用了分子结构中本身带有的氟、氯、硫元素的原料，例如含氟和硫的表面活性剂，含氯、硫的溶剂，含氟的推进剂等；b）本身含有一定量以杂质形式存在氟、氯、硫；c）一些原料的生产工艺中涉及到硫酸、盐酸等，也成为引入氟、氯、硫的可能。
2. 用于奥氏体不锈钢和镍基合金设备的胶粘带（如用于作标识和各种附件（包装、堵头、保温材料、射线拍照胶片等）使用的胶粘带）和可剥性防护漆。
3. 用于奥氏体不锈钢和镍基合金表面的切削液产品。
4. 奥氏体不锈钢和镍基合金设备表面所使用的包装材料（塑料罩、堵头等）。
5. 保护焊缝背面的可溶纸塞等。

 

国内外规范中氟、氯、硫限量要求

“核级材料”较之普通材料，对氟、氯、硫含量控制要求高。美国ASME（美国机械工程师学会）规范要求，硫含量占一定重量样品残渣量不超过1%，氟、氯含量占一定重量样品残渣量不超过1%；法国RCC-M标准中要求氟、氯、硫的含量各不能超过100ppm、200ppm、200ppm；国内NB/T 20003《核电厂核岛机械设备无损检测》中规定氯和氟总含量不超过200mg/L、硫含量不超过200 mg/L。

 

氟、氯、硫含量检测分析方法

1. 样品前处理：a）对具有高或低燃烧性产品，使用量热弹矿物化；b）对非燃烧性产品，碱性矿物化；c）进行浸滤。
2. 化学分析方法：a）光谱法分析氯；b）离子色谱法分析氟、氯、硫；c）氯离子的硝酸银滴定；d）离子计测定氟；e）等离子发射光谱分析硫。